Tez Arşivi

Tez aramanızı kolaylaştıracak arama motoru. Yazar, danışman, başlık ve özete göre tezleri arayabilirsiniz.


Orta Doğu Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü

Alpha tricalcium phosphate-based hybrid bone analogs: Assessment of cement behaviour and mechanical properties

Alfa-trikalsiyum fosfat esaslı hibrit kemik benzeşikleri: Çimento davranımı ve mekanik özelliklerin belirlenmesi

Teze Git (tez.yok.gov.tr)

Bu tezin tam metni bu sitede bulunmamaktadır. Teze erişmek için tıklayın. Eğer tez bulunamazsa, YÖK Tez Merkezi tarama bölümünde 383376 tez numarasıyla arayabilirsiniz.

Özet:

The main theme of this thesis was to establish materials science and chemical issues for developing a self-hardening cement system, for potential use in bone defect filling operations. The cement comprises of a ceramic powder, alpha-tricalcium phosphate (a-TCP, a-Ca3(PO4)2) which hardens into inorganic ceramic part of the natural bone tissue, i.e. calcium deficient hydroxyapatite (CDHAp, Ca9(HPO4)(PO4)5(OH)) upon hydration. One of the primary objectives of this study therefore was, synthesis of phase pure a-TCP by solid state reactions, and investigation of its' hydraulic reactivity at around physiological temperature (37 °C) and evaluating the microstructural and mechanical changes upon cement conversion. These were accomplished by isothermal calorimetry studies and additional analytical characterization including x-ray diffraction, electron microscopy, chemical spectroscopy and mechanical testing. Additionally, in order to improve the strength of the hydration product, a-TCP based hybrid cement blends were obtained by the addition of an inorganic (calcium sulfate hemihydrate, CSH, CaSO4.½H2O) or an organic (polycaprolactone, PCL, (C6H10O2)n) component. a-TCP:CSH and a-TCP:PCL hybrid cements were again converted into CDHAp:calcium sulfate dihydrate (CaSO4.2H2O, CSD) or CDHAp:PCL cement-end products by hydration at 37 °C. For both systems, comparative and parametric studies were carried out to elucidate effect of these additives on hydraulic reactivity and mechanical properties of a-TCP cements. It was found that CSH dramatically suppresses a-TCP→CDHAp conversion and retards setting reaction. However, CSH addition significantly improves strength of cement-end products. The fracture strength of cement end product of pure a-TCP was increased from 4.5±0.1 MPa up to 9.28±0.1 MPa upon addition of 25 wt. % CSH, as evaluated by diametral compressive tests. a-TCP:PCL hybrids were also investigated in terms of reaction kinetics, microstructural and mechanical properties. Isothermal calorimetry analysis revealed that PCL postpones a-TCP→CDHAp conversion as also evidenced by detailed microstructural and phase analyses. Meanwhile, PCL addition improved mechanical integrity of the hardened mass leading to a maximum fracture strength value of 6.54±0.1 MPa when added in optimum amount (3 wt. %).

Summary:

Bu tezde esas olarak, kemik dolgu operasyonlarında kullanılan ve kendiliğinden sertleşen çimento sistemlerinin geliştirilmesi yönünde, söz konusu biyomalzemelerin üretimi ve kullanımına yönelik için ilk kritik faz sayılabilecek malzeme özellikleri ve kimyasal faktörlerin aydınlatılması hedeflenmiştir. Alfa-trikalsiyum fosfat (a-TCP, a-Ca3(PO4)2) esaslı bu toz çimento sistemi su ile hidrasyon sonucu sertleşerek doğal kemik dokusundaki anorganik bileşen olan kalsiyumca eksik hidroksiapatite (CDHAp, Ca9(HPO4)(PO4)5(OH)) dönüşmektedir. Dolayısıyla, tezdeki genel amaçlardan biri; -TCP'nin saf olarak katı hal reaksiyonuyla sentezi, fizyolojik sıcalıkta (37 °C) hidrasyon reaktivitesinin sınanması, ve çimento dönüşümüne ilişkin mikroyapısal ve mekanik değişimlerin belirlenmesidir. Bu incelemeler, izotermal kalorimetre, x-ışını kırınımı, elektron mikroskopi, kimyasal spektroskopi ve mekanik testlerle gerçekleştirilmiştir. Ayrıca, tez kapsamında hidrasyon ürünü sertleşmiş çimentonun mekanik dayancını artırmaya yönelik olarak, yine a-TCP esaslı inorganik (CSH, kalsiyum sülfat hemihidrat, CaSO4.½H2O) veya organik (polikaprolakton, PCL, (C6H10O2)n) katkılı hibrit çimento karışımları oluşturulmuştur. a-TCP:CSH ve a-TCP:PCL hibrit çimentolarının 37 °C de hidrasyonu sonucunda CDHAp: kalsiyum sülfat hemihidrat (CaSO4.2H2O, CSD) veya CDHAp:PCL kompozitleri üretilmiştir. Her iki sistem için de, bu eklentilerin hidrasyon reaktivitesine ve mekanik özelliklere olan etkisini görmek için karşılaştırmalı ve parametrik deneysel çalışmalar yapılmıştır. CSH eklentisinin a-TCP→CDHAp reaksiyonunu bariz olarak ertelediği gözlemlenmiştir. Buna karşın, CSH eklentisiyle kırılma dayanımlarında artma olduğu belirlenmiştir. Saf a-TCP'nin hidrasyon ürünü çimenetonun dayanımı 4.5±0.1 MPa iken, bu değer 25 % CSH eklentisiyle 9.28±0.1 MPa'a yükselmiştir. a-TCP:PCL hibritlerinin de reaktivitesi ve mekanik özellikleri incelenmiştir. İzotermal kalorimetre bulguları, PCL'nin de a-TCP→CDHAp reaksiyonunu geciktirdiğini ortaya koymuştur. Fakat, reaksiyon ürünlerinin mekanik özelliklerinde optimum miktarda (3 wt. %) PCL eklentisiyle 6.54±0.1 MPa'a ulaşan artış gözlemlenmiştir