Tez Arşivi

Tez aramanızı kolaylaştıracak arama motoru. Yazar, danışman, başlık ve özete göre tezleri arayabilirsiniz.


İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Anabilim Dalı

Sodyum-potasyum mikası ve florapatit içeren işlenebilir cam seramiklerin kristalizasyon davranışları, işlenebilirlik özellikleri ve biyoaktivite karakterizasyonu

The crystallization behaviour, machinability and bioactivity characterization of sodium-potassium mica and flourapatite containing glass ceramics

Teze Git (tez.yok.gov.tr)

Bu tezin tam metni bu sitede bulunmamaktadır. Teze erişmek için tıklayın. Eğer tez bulunamazsa, YÖK Tez Merkezi tarama bölümünde 166319 tez numarasıyla arayabilirsiniz.

Özet:

SODYUM-POTASYUM MİKASI VE FLORAPATIT İÇEREN İŞLENEBİLİR CAM SERAMİKLERİN KRİSTALİZASYON DAVRANIŞLARI, İŞLENEBİLİRLİK ÖZELLİKLERİ VE BİYOAKTİVİTE KARAKTERİZASYONU ÖZET İşlenebilir cam seramikler, diğer tüm cam seramik malzemelerde olduğu gibi, ergitme ve döküm sonrasında elde edilen cama kontrollü çekirdeklerime ve kristalizasyon ısıl işlemleri uygulanması sonucunda elde edilen malzemelerdir. İşlenebilir cam seramiklerin diğer cam seramik malzemelerden farklı olması, uygun çekirdeklendirme ve kristalizasyon ısıl işlemleri sonucunda, malzemenin mekanik şekillendirmeye imkan sağlayan uygun mikroyapı ve mikrosertlik değerine sahip olmasından kaynaklanmaktadır. İşlenebilir cam seramikler; mekanik şekillendirmenin yam sıra iyi elektriksel ve mekanik özelliklere sahiptirler. Bu malzemeler; kristal faza dönüşüm sonrasında, metallerin işlenmesinde yararlanılan aletler kullanılarak şekillendirilebilirler. İşlenebilirlik prosesleri; kesme, delme ve öğütme gibi şekillendirme proseslerini kapsamaktadır. Deneysel çalışmanın ilk aşamasında, farklı oranlarda sodyum potasyum mikası ve fiorapatit içerecek cam bileşimleri hazırlanıp, karıştırıldıktan sonra uygun sıcaklıklarda dökülmüşlerdir. Elde edilen camlar uygun boyutlara öğütülüp elendikten sonra diferansiyel termal analizleri (DTA) yapılmıştır. Bu analizler sonucunda endotermik ve ekzotermik ısıl etkiler belirlenerek bu ısıl etkilerin hangi fazlara ait olduğunu tanımlamak için X-ışmlan difraksiyonu (XRD) analizleri yapılmıştır. Deneysel çalışmanın ikinci aşamasında, mikroyapı analizi, mikrosertlik ve işlenebilirliği karakterize etmek için, silindir ve disk şeklinde numuneler dökülmüştür. Elde edilen numuneler XRD sonuçları göz önüne alınarak ısıl işleme sokulmuştur. Daha sonra, ısıl işlem görmüş silindir numuneler tarama elektron mikroskobunda (SEM) mikroyapı karakterizasyonu yapılmış belirlenmiş ve mikrosertlik testlerine tabi tutularak sertlik yönünden karakterize edilmiştir. Nihai olarak elde edilen veriler doğrultusunda ısıl işlem uygulanmış disk numuneler matkap ile delinerek işlenebilirlik özellikleri belirlenmiştir. Deneysel çalışmalar, birinci bileşimde cam geçiş sıcaklığım temsil eden bir tane endotermik ve kristalizasyonu temsil eden üç tane ekzotermik ısıl etki bulunduğunu göstermiştir. İlk ekzotermik ısıl etki florapatitin, ikinci ekzotermik ısıl etki mikanın kristalizasyonunu gösterirken üçüncü ekzotermik ısıl etkinin mika ve florapatitin bozunmasıyla oluşan forsterit ve diopsidin kristalizasyonuna ait olduğu anlaşılmıştır. Diğer iki bileşimde ise cam geçiş sıcaklığım gösteren bir endotermik ısıl etki ve her iki fazın aynı anda kristalizasyonunun gerçekleştiğini gösteren bir ekzotermik ısıl etki tespit edilmiştir. Bu veriler doğrultusunda numunelere uygulanacak kontrollü kristalizasyon ısıl işlem programlan belirlenmiştir.Silindir ve disk numunelere kontrollü kristalizasyon ısıl işlemleri uygulandıktan sonra yapılan mikrosertlik, mikroyapı analizleri ve işlenebilirlik testleri sonucunda en iyi işlenebilirlik özelliği gösteren numunenin yapay vücut sıvısı (SBF) içerisinde in-vitro biyoaktivite karakterizasyonu yapılmıştır. In-vitro biyoaktivite karakterizasyonu sonucunda numune yüzeyinde çökelen tabakayı oluşturan fazların belirlenmesi amacıyla ince film X-ışmlan difraksiyonu (TF-XRD) analizi yapılmıştır. Numune yüzeyinin mikroyapı analizi için tarama elektron mikroskobu (SEM) kullanılarak yüzeyden görüntü alınmıştır. Yapay vücut sıvısı içerisine yerleştirilen numuneler ile çözelti arasındaki iyon alışverişinin belirlenmesi için ICP (inductively coupled plasma) tekniğinden faydalanılmıştır. Ayrıca numenelerin yüzeylerinde oluşan fazların moleküler bağ karakterlerini belirlemek amacıyla ise Fourier Transform Infrared (FTIR) spektrometresi kullanılmıştır. Deneysel çalışmalar sonucunda, çalışılan bileşimlerde artan florapatit miktarı ile kristalleşme eğiliminin de arttığı belirlenmiştir. Bu nedenle, dökülen camların da bu doğrultuda saydamlıklarının azaldığı tespit edilmiştir. Tane boyutunun çekirdeklerime sıcaklığı ile olan ilişkisini belirlemek için farklı sıcaklıklarda yapılan çekirdeklerime ısıl işlemleri sonucunda, tane boyutunun çekirdeklerime sıcaklığı ile değişim göstermediği belirlenmiştir. Ayrıca, tane boyutunun mika miktarının artması ile arttığı ve mikrosertlik değerlerinin yüksek sıcaklık kristalizasyon işlemleri ile düştüğü gözlemlenmiştir. İşlenebilirlik özellikleri sadece cam bileşimi ile değil, mikroyapı ve mikrosertlik değerlerine bağlı olarak da değişmektedir. Buna paralel olarak düşük mikrosertliğe sahip, yüksek mika içeren numunelerin işlenebilirlik özelliklerinin arttığı belirlenmiştir. İşlenebilirlik özelliklerinin belirlenmesinden sonra, en iyi işlenebilirliğe sahip numunenin in-vitro biyoaktivite karakterizasyonu sonucunda, numune yüzeyinde hidroksikarbonaapatit tabakasının oluştuğu ve bu tabakanın kalınlığının zamana bağlı olarak arttığı görülmüştür.

Summary:

THE CRYSTALLIZATION BEHAVIOUR, MACHINABILITY AND BIOACTIVITY CHARACTERIZATION OF SODIUM-POTASSIUM MICA AND FLOURAPATITE CONTAINING GLASS CERAMICS SUMMARY Machinable glass ceramics are materials produced by the similar production methods of melting and casting that all glass ceramics undergo with controlled nucleation and crystallization. The property that makes machinable glass ceramics different and special is that they obtain proper microstructure and microhardness value that allows machinability after a heat treatment is applied. Machinable glass ceramics have high electrical and mechanical properties besides mechanical forming. These materials can be machined by metal machining devices after transforming to crystalline form. The forming methods include sawing, milling, turning, drilling, tapping, grinding and polishing. In the first stage of the study, glass composition containing different ratios of sodium potasium mica and flourapatite have been prepared, mixed and casted at proper temperatures. The glass produced after casting is milled and sieved for differantial thermal analysis (DTA). According to DTA results, exothermic and endothermic heat effects are determined. In order to figure out which heat effect belongs to which phase, XRD analysis was applied to the powder specimens. For the microstructure analysis, micro hardness and machinability tests, specimens in cylindrical and in disc form were casted in the second section of this study. Thermal treatment methods was applied to the glass specimens in dependent with the XRD results. The microstructure of these specimens was determined with the scanning electron microscope and the hardness values by the microhardness testing device. After obtaining these results, the machinability of the specimens in disc form was tested by drilling. As a conclusion of first stage of the experimental part, an initial endothermic heat effect representing the glass transition temperature and three exothermic heat effects representing the crytallization were detected at DTA result of first composition. It can be seen that the first exothermic heat effect represents the crystallization of flourapatite and the second represents the crystallization of mica. The third exothermic peak represents the crystallization of diopside and forsterite which forms due to the degradation of flourapatite and mica. A single endothermic peak showing the glass transition and a single exothermic peak showing the crystallization of both phases have been observed from DTA results of other two compositions. The controlled crystallization heat treatment programs are determined according to these results. XllThe in- vitro bioactivity characterization in simulated body fluid (SBF) was applied to the specimen showing the best machinablity according to the microstructure analysis, microhardness and machinablity test results of the cylinder and disc shaped specimens after the heat treatment processes. Thin film XRD analysis have been made for investigating the phases which were precipitated on the surface of the specimens. Microstructure analysis of the surfaces are made by using scanning electron microscope (SEM) and the surface images are investigated according to the results. The ion exchange between the specimens which are placed in SBF and the solution is determined using Inductively Coupled Plasma (ICP) technique. The molecular binding character of the phases which are formed on the surfaces of the specimens are investigated by using Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer. As a result of the second stage of the experimental part, it is observed that increasing the amount of flourapatite also increases the tendency of crystallization behaviour in the compositions studied which leads to a decrease at the transparency of the glasses after casting. In all three compositions a very thin microstructure is developed and changes have been observed with increasing temperatures in these cases. In the high temperature crystallization processes that cause the increase in the volume fraction of mica the microhardness of glass ceramics decrease, in accordance, the machinability increases. Moreover, microstructure also effects the machinability property not only the glass compositions. According to the microstructure and microhardness results the machinability properties are determined and in-vitro bioactivity characterization is applied to the specimen showing the best machinability. The results of the bioactivity analysis showed that hydroxycarbonaapatite layer was precipitated on the surfaces of the specimens and the thickness of the layer was increased according to the time. xiu